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（一）羅格·貝肯發(fā)現(xiàn)“完美石墨（Perfect Graphite）”，奠定高性能碳纖維技術(shù)的科學(xué)基礎(chǔ)

高性能碳纖維技術(shù)的基礎(chǔ)科學(xué)研究發(fā)端于1956年。

1955年，羅格·貝肯（Roger Bacon，1926–2007）（圖4）獲得凱斯理工學(xué)院（Case Institute of Technology）固體物理學(xué)博士學(xué)位。1956年，他加入帕爾馬技術(shù)中心，直至1986年。

最初，貝肯的研究目標(biāo)是測量碳三相點(diǎn)（固、液、氣態(tài)的熱力學(xué)平衡點(diǎn)）處的溫度和壓力，這需要在近100個(gè)大氣壓（atm）和3900開氏度（K，約3626.85°C）的條件下進(jìn)行測量。他用的實(shí)驗(yàn)裝置與早期的碳電弧燈原理相同，區(qū)別只是運(yùn)行壓力更高。研究過程中，他發(fā)現(xiàn)，當(dāng)壓力較低時(shí)，直流碳弧爐負(fù)極上的氣態(tài)碳生長成了石筍狀的長絲。這些長絲就是呈稻草狀嵌入到沉積物中的石墨晶須。石墨晶須最長有1英吋（2.54cm），直徑只有人的頭發(fā)的十分之一，卻可承受彎曲和扭結(jié)而不脆斷，其特性令人驚奇。

1960年，貝肯在《應(yīng)用物理（Journal of Applied Physics）》雜志上就此發(fā)表了論文，成為了高性能碳纖維技術(shù)基礎(chǔ)研究史上的里程碑。貝肯認(rèn)為，石墨晶須是石墨聚合物，是一種純粹的碳形式，碳原子排列在六角型的片體中；它是卷起來的石墨片層，其中，晶體學(xué)的c軸正好垂直于旋轉(zhuǎn)軸；其柱面的橫截面呈圓形或橢圓形。氬氣環(huán)境中，92atm、3900K（開氏度，約3626.85°C）下，可制成石墨晶須。其拉伸強(qiáng)力、彈性模量和室溫電導(dǎo)率分別為20GPa、700GPa和65μΩ·cm，與單晶相似。所以，它雖然不是單晶，但是，它沿長絲軸向表現(xiàn)出了單晶的性狀。1960年，貝肯關(guān)于石墨晶須的發(fā)現(xiàn)發(fā)明獲得了美國專利（專利號：2957756）（圖5）。貝肯當(dāng)時(shí)認(rèn)為，制備石墨晶須還只是實(shí)驗(yàn)室成果，要利用其原理制造出有實(shí)用價(jià)值的碳纖維，路還很長。

此后十幾年的研究，就是要獲得低成本、高效率生產(chǎn)具有石墨晶須特性的高性能碳纖維技術(shù)。

圖5 羅格·貝肯石墨晶須發(fā)現(xiàn)和制備石墨晶須的技術(shù)發(fā)明獲得的專利

發(fā)現(xiàn)石墨晶須及其特性并發(fā)明實(shí)驗(yàn)室制備石墨晶須方法的60年后，2016年10月25日，羅格·貝肯入選美國國家發(fā)明家名人堂（National Inventors Hall ofFame）。（圖6）

圖6. 羅格·貝肯入選美國國家發(fā)明家名人堂

（二）高強(qiáng)高模碳纖維技術(shù)的進(jìn)步與早期商業(yè)化應(yīng)用

1959年，帕爾馬技術(shù)中心的科學(xué)家們就發(fā)明了高性能人造絲基碳纖維的制備技術(shù)。加利·福特（Curry E. Ford）和查爾斯·米切爾（Charles V. Mitchell）發(fā)明了3000°C高溫下熱處理人造絲制造碳纖維的工藝技術(shù)，生產(chǎn)出了當(dāng)時(shí)強(qiáng)度最高的商業(yè)化碳纖維，并獲得了專利（專利號：3107152）（圖7）。美國空軍材料實(shí)驗(yàn)室（U.S. Air Force MaterialsLaboratory）很快就采用這種人造絲基碳纖維作為酚醛樹脂的增強(qiáng)體，研制了用于航天器熱屏蔽層的復(fù)合材料。其作用是，返回大氣層時(shí)，導(dǎo)彈或火箭殼體與大氣劇烈摩擦，表面形成高溫，酚醛樹脂吸熱后緩慢分解，碳纖維使酚醛樹脂不被燒毀，保證彈箭完成大氣層中的行程。1963年，碳纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料技術(shù)研究取得實(shí)質(zhì)性突破，復(fù)合材料技術(shù)跨入“先進(jìn)復(fù)合材料”時(shí)代。此前，樹脂基復(fù)合材料的增強(qiáng)體一直被玻璃纖維和硼纖維壟斷。相較玻璃纖維和硼纖維，碳纖維作為增強(qiáng)體，性價(jià)比更佳。

圖7 加利·福特纖維態(tài)石墨的發(fā)明專利

1964年，衛(wèi)斯理·沙拉蒙（Wesley A. Schalamon）和羅格·貝肯一起，發(fā)明了商業(yè)化制造高模量人造絲基碳纖維的技術(shù)；2800° C以上高溫下“熱拉伸（hot-stretching）”人造絲，使石墨層取向與纖維軸向幾乎平行；技術(shù)關(guān)鍵是，在加熱過程中拉伸纖維，而非在達(dá)到高溫之后再進(jìn)行拉伸。這種工藝使纖維模量提高了10倍，是制備具有與石墨晶須相同性能的碳纖維的關(guān)鍵一步。1965年末，采用該技術(shù)制造的Thornel 25牌號的碳纖維投入市場。此后10多年里，美國聯(lián)合碳化物公司采用高溫?zé)崂旃に囇邪l(fā)出了一系列高模量碳纖維，Thornel系列產(chǎn)品的模量達(dá)到了830GPa。沙拉蒙和貝肯的這項(xiàng)發(fā)明于1973年獲得了專利（專利號：3716331）（圖8）。

圖8 衛(wèi)斯理·沙拉蒙高模量碳纖維制備工藝的發(fā)明專利

（三）倫納德·辛格發(fā)明中間相瀝青基石墨纖維制造技術(shù)

高溫?zé)崽幚磉^程中，材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)會(huì)從無序變?yōu)橛行?。含碳物質(zhì)，1000°C下，可被碳化成含碳量約99%的碳材料；2500 °C時(shí)，可被碳化成含碳量100%的碳材料。 然而，并非所有含碳物質(zhì)經(jīng)高溫?zé)崽幚砗?，都能得到真正的石墨。只有那些結(jié)構(gòu)足夠有序、可形成石墨晶須的含碳物質(zhì)，才能經(jīng)高溫?zé)崽幚碇瞥删哂懈邔?dǎo)熱、高導(dǎo)電和高硬度等特性的純石墨。聚丙烯腈和人造絲都不屬于這類含碳物質(zhì)，故不可能經(jīng)高溫?zé)崽幚碇瞥墒w維。要制造更高性能的碳纖維，必需一種新材料作為前驅(qū)體。

倫納德·辛格（Leonard S. Singer，1923-2015，圖9）為此開辟了道路。20世紀(jì)50年代中期，辛格從芝加哥大學(xué)（University of Chicago）獲博士學(xué)位后，加入帕爾馬技術(shù)中心，從事電子自旋共振研究。

雖然沒有任何碳或石墨研究經(jīng)驗(yàn)，但他卻試圖研究碳化的機(jī)理。加熱石油和煤等原料，就產(chǎn)生了瀝青樣物質(zhì)。石油基和煤基瀝青是制造碳和石墨制品的基礎(chǔ)原料。瀝青含碳量90%以上，遠(yuǎn)高于人造絲和丙烯腈。它們是分子量分布很廣的數(shù)百種芳烴類物質(zhì)構(gòu)成的復(fù)雜混合物，是重要的高碳含量前軀體有機(jī)物。同期，有研究表明，這類混合物中的多數(shù)物質(zhì)是各向同性的，通過進(jìn)一步聚合，可使其分子以分層的形式得以取向。

1970年，辛格解決了制備高模量瀝青基碳纖維的關(guān)鍵技術(shù)；其技術(shù)核心是，液晶或中間相是實(shí)現(xiàn)高模特性的關(guān)鍵。中間相瀝青重量的80-90%可轉(zhuǎn)化為碳，且具有極佳的導(dǎo)熱、導(dǎo)電、抗氧化、低熱膨脹率等性能。他成功地將原料瀝青處理成了中間相或液晶態(tài)瀝青，進(jìn)而通過流動(dòng)和剪切使其實(shí)現(xiàn)取向。辛格和助手艾倫·切麗（Allen Cherry）設(shè)計(jì)了一臺(tái)“太妃糖牽引（taffy-pulling）”機(jī)，并用它給粘稠的中間相瀝青施加張力，使其分子重新排序，然后進(jìn)行熱處理。這項(xiàng)技術(shù)取得了成功，他們制得了高度取向的石墨纖維。1975年，聯(lián)合碳化物公司開始商業(yè)化生產(chǎn)Thornel P-SS牌號的連續(xù)長絲；1980-82年，其模量已達(dá)690-830GPa。1977年，辛格獲得了石墨纖維及其制造工藝的專利（專利號：3919387）（圖10）。美國空軍材料實(shí)驗(yàn)室（AFML）和美國海軍（NSSC）資助了辛格的研究。

圖10 倫納德·辛格制備高中間相含量瀝青纖維的專利

瀝青雖是一種相對廉價(jià)的原料，但其制成的碳纖維，成本差異卻非常大。模量較低、非石墨化、較廉價(jià)的中間相瀝青基碳纖維，用于制造飛機(jī)剎車片和增強(qiáng)水泥。具有超高模量和超高熱導(dǎo)率等高端性能且成本昂貴的中間相瀝青基石墨纖維，被用于制造火箭噴管喉襯、導(dǎo)彈鼻錐和衛(wèi)星結(jié)構(gòu)等關(guān)鍵零部件，是不可替代的關(guān)鍵航天材料。

五、美國聚丙烯腈基碳纖維技術(shù)的錯(cuò)過與回歸

人造絲、聚丙烯腈或?yàn)r青，是碳纖維的三大前驅(qū)體。其中，丙烯腈基碳纖維（Polyacrylonitrile ?PAN?-based Carbon Fibers）的綜合性能特別突出，已在許多領(lǐng)域取代了人造絲基碳纖維。碳纖維性能得以跨越式提升的原因，就是發(fā)明了更好的丙烯腈纖維。英國和日本的科學(xué)家最先研發(fā)出了純丙烯腈聚合物，加工中，其分子鏈中連續(xù)的碳原子和氮原子鏈可形成高度取向的石墨樣層，從而降低了對熱拉伸的需求。

1941年，美國杜邦公司發(fā)明了丙烯腈纖維技術(shù)。1950年，杜邦公司開始商業(yè)化生產(chǎn)“奧綸（Orlon）”品牌的丙烯腈纖維。1944-45年，聯(lián)合碳化物公司的溫特（L. L. Winter）就發(fā)現(xiàn)了丙烯腈在灰化溫度下不熔融的特性，并認(rèn)為其可被制成纖維形態(tài)的碳材料。1950年，胡茲（Houtz）發(fā)現(xiàn)，在空氣中、200°C下熱處理丙烯腈纖維，制得的產(chǎn)品具有很好的防火性能。后來，類似的產(chǎn)品被稱為“黑奧綸（Black Orlon）”。原本，這些發(fā)現(xiàn)應(yīng)該是研發(fā)高性能PAN基碳纖維技術(shù)的出發(fā)點(diǎn)，但由于過度關(guān)注人造絲基碳纖維技術(shù)研究，美國科學(xué)家們錯(cuò)過了PAN基碳纖維技術(shù)的發(fā)展機(jī)遇。

在西方科學(xué)家?guī)缀醪恢榈那闆r下，日本科學(xué)家一直在默默地開展PAN基碳纖維技術(shù)的研究。1961年，日本產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合研究院（Government IndustrialResearch Institute）的進(jìn)藤昭男（Akio Shindo），在實(shí)驗(yàn)室中制得了模量140GPa的PAN基碳纖維，高出人造絲基碳纖維模量的3倍。進(jìn)藤昭男的發(fā)明得到了日本科學(xué)屆和工業(yè)屆的迅速推廣，日本東麗工業(yè)公司（Toray Industries）開發(fā)了性能極優(yōu)異的丙烯腈原絲，并建立了碳纖維中試工廠，從此占據(jù)了PAN基碳纖維技術(shù)的領(lǐng)導(dǎo)地位。1970年，日本東麗公司與美國聯(lián)合碳化物公司簽署技術(shù)合作協(xié)議，后者以碳化技術(shù)交換前者的丙烯腈原絲技術(shù)，并很快生產(chǎn)出了高性能PAN基碳纖維，從而把美國帶回了碳纖維技術(shù)的前沿。

六、結(jié)論

綜觀美國碳纖維技術(shù)的早期發(fā)展歷程，以下規(guī)律和事實(shí)值得注意：

（一）碳纖維誕生于電光轉(zhuǎn)換裝置的產(chǎn)品發(fā)明。

19世紀(jì)中后期，是科學(xué)革命和工業(yè)革命的成果爆發(fā)期，大量的科學(xué)發(fā)現(xiàn)和技術(shù)發(fā)明涌現(xiàn)出來，為人類社會(huì)進(jìn)入現(xiàn)代化時(shí)代貢獻(xiàn)了文明成果。碳纖維技術(shù)正是在這樣的時(shí)代背景下產(chǎn)生的。為了點(diǎn)亮暗夜，斯萬和愛迪生發(fā)明了將電轉(zhuǎn)化為光的電燈，作為電燈的發(fā)光體，碳纖維悄然誕生。

初生的碳纖維，并不引人矚目。因?yàn)椋姛羰悄菚r(shí)人們關(guān)注的焦點(diǎn)。盡管碳纖維的重要性被暫時(shí)忽略，但只要是有生命力的事物就一定會(huì)走上出生、成長、成熟、衰亡和重生的規(guī)律性過程。技術(shù)、產(chǎn)品與生物體一樣。

（二）高性能碳纖維技術(shù)誕生于基礎(chǔ)研究的科學(xué)發(fā)現(xiàn)。

石墨晶須，及其特性和微觀結(jié)構(gòu)，是在基礎(chǔ)科學(xué)研究中發(fā)現(xiàn)的。這一發(fā)現(xiàn)，為高性能碳纖維制造技術(shù)研究提供了方向和目標(biāo)。20世紀(jì)50-70年代，基礎(chǔ)科學(xué)研究的發(fā)現(xiàn)和大量工程技術(shù)的發(fā)明，對于高性能碳纖維技術(shù)的成熟和完善，功不可沒。

（三）高性能碳纖維技術(shù)領(lǐng)域存在著“美日同盟”。

日本科學(xué)家進(jìn)藤昭男之所以萌生開展碳纖維研究的念頭，是因?yàn)槭艿搅嗣绹擃I(lǐng)域技術(shù)進(jìn)展報(bào)道的啟發(fā)。日本東麗公司成功實(shí)現(xiàn)PAN基碳纖維商業(yè)化后，與美國聯(lián)合碳化物公司簽署原絲與碳化技術(shù)互換協(xié)議，使兩家公司同時(shí)擁有了高性能碳纖維生產(chǎn)的全過程技術(shù)。此后，其它日本公司也生產(chǎn)出了性能優(yōu)異的丙烯腈纖維前驅(qū)體。日本住友公司（Sumitomo Corporation）為美國赫爾克里斯公司（Hercules Incorporated）提供丙烯腈纖維前驅(qū)體，并經(jīng)英國考陶爾斯公司（CourtauldsPLC）授權(quán)生產(chǎn)碳纖維。1美日技術(shù)合作使高性能碳纖維技術(shù)得以快速研發(fā)并廣泛應(yīng)用。今天，美國波音飛機(jī)采用的都是日本東麗公司生產(chǎn)的碳纖維。2015年，日本東麗公司又把從丙烯腈原絲到碳化的全過程碳纖維生產(chǎn)工廠建在了美國，以滿足波音公司生產(chǎn)先進(jìn)飛機(jī)對碳纖維快速增長的需求。美日的技術(shù)互動(dòng)，是推動(dòng)高性能碳纖維技術(shù)不斷向前沿發(fā)展的重要因素之一。

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